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國標GB5512自動脂肪測定儀索氏提取器的工作原理及注意事項
從固體物質中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質浸出來,即長期浸出法。
索氏提取器(又名脂肪抽取器或脂肪抽出器 )是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分而組成的,在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。脂肪提取器就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取,既節約溶劑,萃取效率又高。
萃取前先將固體物質研碎,以增加固液接觸的面積。然后,將固體物質放在濾紙包內,置于提取器中,提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過連接管上升,進入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當提取器中溶劑液面達到虹吸管的高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶,因而萃取出一部分物質。然后圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續蒸發、冷凝、浸出、回流,如此重復,使固體物質不斷為純的浸出溶劑所萃取,將萃取出的物質富集在燒瓶中。液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的。
提取過程中的注意事項:
1、一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失;
2、在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農藥目標物的分解,如,Fe可能會造成某些有機氯農藥分解)。此外,應注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。
3、實驗中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達提取器之前由于環境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環境溫度較低的時候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時過長?! ?/p>
4、由于索氏提取是一個相對開放的提取體系,因此,在提取操作中還應注意防止產生污染;實驗操作中將冷凝管頂端進行覆蓋。
5、索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進行清洗,去離子水(可以在使用前多準備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘干或者風干。
索氏提取方法的主要優點:
不需要使用特殊的儀器設備,儀器成本低,很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低